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更新時(shí)間:2017-07-07 09:08:26
近年來,人們常用標(biāo)準(zhǔn)COD消解器化學(xué)需氧量測(cè)定來測(cè)定水樣的COD值,即水樣與特制試劑在加熱爐中快速氧化還原反應(yīng),反應(yīng)后產(chǎn)生的三價(jià)鉻離子,通過分光光度計(jì),測(cè)定其濃度。這種方法操作簡(jiǎn)便、時(shí)間短,但誤差較大。 COD是一個(gè)條件性指標(biāo),無論用哪種方法,都必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。但是,在分析進(jìn)程中,要得到一個(gè)準(zhǔn)確的結(jié)果,按操作步驟進(jìn)行只是一個(gè)基本前提,還要多操作、勤動(dòng)腦、善總結(jié)并注意一些細(xì)節(jié)問題。化學(xué)需氧量是水質(zhì)分析中*重要的項(xiàng)目之一,其測(cè)定方法看似簡(jiǎn)單,但操作起來,會(huì)遇到一些細(xì)節(jié)問題。
標(biāo)準(zhǔn)COD消解器化學(xué)需氧量測(cè)定重鉻酸鉀法。正確判別樣品是否可直接分析 《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》中,化學(xué)需氧量的重鉻酸鉀法操作步驟(1)中寫到“對(duì)于化學(xué)需氧量高的水樣,可取少量水樣與試劑加熱后觀察是否變成綠色,若溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止”。所以,這個(gè)“綠色”是判別樣品是否可直接分析的關(guān)鍵。標(biāo)準(zhǔn)COD消解器化學(xué)需氧量測(cè)定中要確定測(cè)定樣本的合理稀釋倍數(shù)。在拿到水樣后,首先要搞清水樣的種類,根據(jù)其顏色、氣味等,確定水樣是否需要稀釋,稀釋倍數(shù)的大小。若水樣確需稀釋,應(yīng)取適量水樣置于容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,這樣便可得到一定的稀釋倍數(shù),再從中取20.00ml進(jìn)行回流,*后計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),這樣便可一次到位。
回流時(shí)的水溫度和電爐溫度也是影響標(biāo)準(zhǔn)COD消解器化學(xué)需氧量測(cè)定結(jié)果的重要因素。CODcr測(cè)定時(shí),水樣與試劑加好后,要放在回流裝置上煮沸2小時(shí)。在這段時(shí)間內(nèi),回流水要平緩,水溫要低,電爐爐溫不可過高,只要保證溶液沸騰即可。如果電爐溫度過高,回流水溫度過高,錐形瓶?jī)?nèi)試劑就會(huì)揮發(fā),影響測(cè)定結(jié)果。因此,在化驗(yàn)進(jìn)程中,不可隨便離開,要隨時(shí)注意電爐和回流水是否正常。