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更新時(shí)間:2019-01-09 09:48:24
為確保COD氨氮總磷測定結(jié)果的準(zhǔn)確,樣品空白起了很大的作用
功能:
樣品空白可以在添加測試試劑之前抵消由樣品本身的飽和度或濁度引起的正誤差。
使用樣品空白對測試設(shè)備進(jìn)行歸零后,僅確定樣品與測試試劑之間反應(yīng)產(chǎn)生的顏色。由于樣品的背景顏色和濁度往往不同,因此通常使用樣品空白將儀器歸零。
例如,在與顯色反應(yīng)相同的條件下,顯色反應(yīng)采用相同量的樣品溶液,但不添加著色劑作為適合樣品基質(zhì)顏色的空白溶液,顯色劑它是無色的,未在樣品基質(zhì)中顯示顏色情況。
例如,當(dāng)用硫氰酸鹽測量鉬時(shí),通常將其用作不添加硫氰酸鹽的空白(其他操作不改變)以消除諸如Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色離子的影響。
樣品空白與空白樣品不同
1. 兩者之間的采樣存在差異,一種是采取清潔水,另一種是采取待測樣品。
2. 兩者使用的分析方法不同:一種是使用參考分析方法,在分析過程中沒有添加研發(fā)者組件,另一種是由分析方法管理。
3. 校準(zhǔn)內(nèi)容是不同的:一種是校正樣品本身在特定波長下的吸收,另一種是校正試劑和待測組分以及純水中相應(yīng)的干擾組分。
分析工作場所的一般情況:
例如,我們將涵蓋空氣中有害物質(zhì)的檢測。
在檢測工作場所空氣中有害物質(zhì)的過程中,樣品空白中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一些現(xiàn)象。
樣品空白測量結(jié)果基本上與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)一致。
其中一個(gè)采集的樣品空白與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本相同,其他判斷結(jié)果過大。
收集的所有采樣空白都很大。
如果發(fā)生現(xiàn)象2或3的現(xiàn)象時(shí),如果空白測量結(jié)果明顯過大,如果空白樣品高于樣品的測量值,則可能會(huì)污染空白樣品。
污染產(chǎn)生的原因:
1. 空氣收集器不受質(zhì)量驗(yàn)收,并且空氣收集器背景的值高,這影響測試結(jié)果。例如,用于收集諸如鈉的金屬元素的微孔膜可能含有大量的金屬,例如鈉。采樣后,可能存在空白樣品吸收高于樣品吸收結(jié)果的現(xiàn)象,因此檢測結(jié)果為負(fù)。
2. 空氣收集器未清洗,因此樣品的空值高于實(shí)驗(yàn)室空白。
3. 采樣過程不規(guī)范,導(dǎo)致樣本的樣本值異常。
4. 樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存不規(guī)范,導(dǎo)致樣品污染和樣品空白值高。例如,使用污染的樣品儲(chǔ)存盒運(yùn)輸,儲(chǔ)存樣品或無意打開樣品空白等,會(huì)影響樣品空白。
5. 樣品預(yù)處理,測量步驟不規(guī)范,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境交叉污染等也會(huì)導(dǎo)致樣品空白污染。
應(yīng)對的方案:
樣品的空白值低于測定方法的檢測限,表明樣品在每個(gè)鏈路上未被污染。
如果樣本測量值大于檢測限且小于方法空白,則會(huì)對其進(jìn)行補(bǔ)償。
如果它大于方法的空白值,如果它甚至大于樣本值,則樣本被污染并且應(yīng)丟棄測試結(jié)果。
如何選擇樣品空白值
試劑空白的值需要小于所用測量方法檢測限的1/2,樣品空白也應(yīng)低于檢測限。
如果兩個(gè)樣本的空白值之間的差異很小,請選擇平均值或選擇較大的值。
如果兩個(gè)樣本的空白值之間的差異大于10%,則需要分析原因,但如果無法解釋,則需要重新采樣,因?yàn)椴蓸邮 ?/span>
空白樣本的含義
樣品的空白由樣品本身決定。即使在實(shí)驗(yàn)過程中未校正未吸收的蒸餾水,分析結(jié)果也會(huì)包含影響分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的誤差。
減少分析期間發(fā)生的錯(cuò)誤;
降低成本;
簡化分析過程。
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